Анализ смеси I, II, III группы катионов

Скачать

Порядок и этапы проведения анализа четырех неизвестных растворов на основе характерных реакций. Определение роли и значения в организме химических элементов: натрия, бария, кальция, свинца, магния, хрома, марганца и ртути, характер влияния на человека.

Размер: 105,3 K
Тип: практическая работа
Категория: Химия
Скачать

Другие файлы:

Катионы І-VI групп
Состав катионов первой аналитической группы; действие на них группового реактива. Химические свойства катионов II группы; их взаимодействие с органиче...

Четвертая аналитическая группа катионов
Анализ вещества, проводимый в химических растворах. Условия проведения аналитических реакций. Систематический и дробный анализ. Аналитические реакции...

Анализ анионного и катионного состава смеси
Аналитическая химия - наука о методах анализа; области ее применения. Сероводородная аналитическая и кислотно-основная классификация катионов по групп...

Аналитическая классификация катионов
В основу классификации ионов в аналитической химии положено различие в растворимости образуемых ими солей и гидроксидов, позволяющее отделять (или отл...

Термодинамический расчет смеси
Энтальпия, теплоемкость в стандартном состоянии при заданной температуре для четырехкомпонентной смеси заданного состава. Плотность жидкой смеси на ли...


Краткое сожержание материала:

Размещено на

Размещено на

Анализ смеси I, II, III группы катионов по кислотно-основной классификации

раствор химический реакция элемент

I) Предварительное испытание:

а) Определение цвета раствора - раствор бесцветный;

б) Определение наличие осадка - осадка нет т.к. соли представлены в ионном виде (следовательно, это растворимые соли), кроме того, не указаны кислотные остатки соответствующих солей.

в) Определение рН среды

II) Дробный анализ смеси катионов отсутствует, так как нет иона NH4+

III)Систематический анализ смеси ч. к. з. (13-15 капель) + HCl + (5 капель) р-р с осадком перемешать, после центрифугирования сделать пробу на полноту осаждения с HCl. В пробирке образуется раствор №1 и осадок, которые отделяют друг от друга центрифугированием и анализируются раздельно.

Раствор №1: Na+, Ba+, Ca2+, (Pb2+) необходимо сохранить для следующих исследований.

Осадок: PbCl2 + 5 капель H2O холодная (перемешивается и промывается осадок). Фильтрат после центрифугирования отбрасывается пипеткой в раковину. К чистому осадку: PbCl2 + 5 капель H2Oдист.нагреть на водяной бане. При перемешивании происходит переход ионов Pb2+ в раствор.

а) + 2KJPbJ2(желтый)

Раствор Pb2+ б) + K2CrO4 PbCrO4(желтый)

Заключение: желтые осадки по свинцу выпали в пробирках (а) и (б) следовательно, ион Pb2+ присутствует в контрольной задаче.

Анализируем раствор №1, отделяя третью аналитическую группу от первой в спиртовом растворе путем добавления группового реактива на третью группу раствора H2SO4.

Раствор №1: Na+ (раствор кислый) необходимо отделить центрифугированием от осадка катионов III группы и оставить для дальнейших исследований.

Анализ осадка сульфата III группы: BaSO4, CaSO4 + Na2СO3 насыщ. р-р нагреваемосуществляем последовательный перевод сульфатов в карбонаты (после 15 мин нагревания, перемешивания и центрифугирования фильтратNa2SO4 осторожно пипеткой отбрасываем в раковину).

К смешанному осадку сульфатови карбонатов вновь добавляем насыщенный раствор Na2SO3 и нагреваем. Фильтрат Na2SO4 пипеткой отбрасываем в раковину. После 7-кратной обработки сульфатов насыщенным раствором Na2SO3 при нагревании, образуются осадок карбонатов, который растворяется в уксусной кислоте:

6BaCO3, CaCO3 + CH3СООН перемешать

Из раствора Ba2+ Ca2+ открывают ион Ba2+ действием дихромата калия в присутствии ацетата натрия.

К раствору III группы, содержащимBa2+ Ca2+ + CH3СООН + K2CrO7 проба на полноту осаждения с K2CrO7. После полного осаждения бария в виде желтого осадка BaCrO4 и центрифугирования осадок отбрасывают.

Заключение: образование осадка желтого цвета свидетельствует о присутствии иона Ba2+, если осадок не выпадает, то ион Ba2+отсутствует.

К раствору, содержащему Ca2+ (Cr2O7)2- необходимо добавить насыщенный раствор Na2СO3для удаления ионов CrO42- и получения осадка - карбоната кальция белого цвета, а фильтрат, содержащий ионы CrO42-, пипеткой отбросить в раковину. Осадок карбоната кальция растворяем в уксусной кислоте.

Осадок CaCO3 + CH3СООНперемешать Ca2+

Ca2+ + (NN4)SO4раствор(NH4)2[Ca(SO4)2]

а) + (NH4)2C2O4CaC2O4 (белый)

Раствор (NH4)2[Ca(SO4)2] б) + K4[Fe(CN)6] (NH4)2Ca[Fe(CN)6] (бел.)

Заключение: образование белых осадков должно свидетельствовать о присутствии ионов Ca2+.

Анализ раствора 1-ой группы: Na+.

Открытие Na+:

Na+ +KH2SbO4 NaH2SbO4 + K+

Заключение: если, выпал белый кристаллический осадок то ион Na+присутствует в смеси.

IV) Реакции встречаемые по ходу анализа:

1) Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3

2) Pb(NO3)2+ K2CrO4 PbCrO4 + 2KNO3

3) Pb(NO3)2+ 2KJ PbJ2 + 2KNO3

4) 2BaCl2 +K2CrO7 + 2CH3COONa + H2O2BaCrO4

+2KCl+2NaCl+CH3COOH

5) BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HCl

6) BaSO4 + Na2CO3 BaCO3 + Na2SO4

7) BaCO3+ HAcBaAc2 + H2O + CO2

8) Ca2+ + (NN4)SO4 (NH4)2[Ca(SO4)2]

Анализ смеси IV, V, VIгруппы катионов по кислотно- основной классификации

I. Предварительное испытание

а) Определение цвета раствора (окраску раствора могут обусловить ионы):

Cr3+ (темно-синяя)

б)) Определение наличие осадка - осадка нет т.к. соли представлены в ионном виде.

в) Определение рН среды (по универсальной бумаге).

II. Дробный анализ отсутствует, так как нет ионов Fe2+и Fe3+.

III. Систематический анализ смеси

Проводим отделение IVгруппы от Vи VIгрупп катионов добавлением группового реактива NaOHи 3% H2O2 при нагревании. Осадок V и VI группы отделяем центрифугированием от раствора IV группы и анализируем отдельно.

ч. к. з. (13-15 капель) + NaOH (изб.) + H2O2 (3%) t

VгрMnO(OH)2 (бурый);Mg(OH)2 (белый)

Осадок

VIгрHgO(желтый)

Раствор: IVгрCrO42-(желтый) +HCl

Пользуясь явлением амфотерности, переводим из аниона в катионIV группу действием раствора HCl.

Раствор: Cr2O72- +NH4OHконц. CrO42-.

Раствор: 1) CrO42- + H2SO4 + H2O2 + эфирH2CrO6 (экстракт надхромовой кислоты окрашивается в синий цвет)

Заключение: положительный эффект проверочной реакции на катион CrO42-свидетельствует об его присутствии, а отрицательный об его отсутствии.

Анализ осадка V, VI аналитических групп производят путем растворения в растворе хлороводородной кислоты и пероксида.

MnO(OH)2; Mg(OH)2

Осадок + HCl + H2O2t

HgO

При этом образуются растворы по V, VI групп катионов.

Mn2+; Mg2+

Раствор + NH4OHконц. проверить рН=9

Hg2+

При этом V аналитическая группа катионов уходит в осадок в виде гидроксидов, а VI аналитическая группа уходит в раствор в виде комплексных соединений. Обе группы отделяют друг от друга центрифугированием.

Раствор VI гр. [Hg(NH3)4]2+ в виде комплексной соли оставляют для дальнейших исследований.

При анализе осадка гидроксидов катионов V группы проводят удаление гидроксида магния действием хлорида аммония.

Осадок V гр. Mn(OH)2; Mg(OH)2 + NH4Cl + H2O2

...